2023-05-12 09:04:06 由 yihong 发表
摘要
表征磁性材料最常用的磁力计技术是振动样品磁力计 (VSM)。 VSM 系统可以测量多种形式的软磁（低矫顽力）和硬磁（高矫顽力）材料：固体、粉末、单晶、薄膜或液体。 它可用于使用电磁体或高场超导磁体从低磁场到高磁场进行测量。 它可用于通过集成的低温恒温器或炉子执行从极低到极高温度的测量。 VSM 系统拥有从 10-8 emu (10-11 Am2) 到 103 emu (1 Am2) 以上的动态范围，使其能够测量弱磁性（薄膜、纳米级结构等）和强磁性材料 磁性（永磁体）。
在本文说明中，我们将讨论 8600 系列 VSM 系统的灵敏度，并展示环境温度下的极低力矩测量结果。
振动样品磁强计灵敏度
一些磁性材料，如纳米线、纳米粒子、薄膜等，由于存在少量磁性材料，通常具有弱磁矩。 因此，VSM 的灵敏度是一个重要的考虑因素，因为它决定了可以用可接受的信噪比测量的最小磁矩。 8600 系列 VSM 的极限本底噪声为 1.5 × 10-8 emu (1.5 × 10-11 Am2) 或 15 nemu。 在 VSM 中，感测线圈中感应的电压由下式给出：
S 是通过使用磁性校准物校准 VSM 来确定的，即在指定的应用场 H 下具有已知磁化强度的材料。
振动样品磁强计的灵敏度取决于几个因素：
电子灵敏度
通过信号调理抑制噪声
机械传动的振幅和频率
传感线圈的热噪声
传感线圈与被测样品的优化设计和耦合（接近）
机械头组件与电磁铁和 VSM 传感线圈的振动隔离
尽量减少环境机械和电气噪声源，这会对 VSM 灵敏度产生有害影响
从等式 1 可以清楚地看出，增加 A、f 或 S 会提高力矩灵敏度； 但是，每个都有实际限制。 小于 ~100 Hz 的频率通常用于最大限度地减少导电磁性材料中的涡流产生，而且避免接近线路频率及其高次谐波的频率也很重要。
振幅应足够小，以确保样品不会受到场源产生的不均匀磁场的影响。 S 可以通过优化感应线圈的设计（即绕组数量、线圈几何形状等）以及通过增加感应线圈与被测样品之间的耦合（即最小化间隙间距）来增加。 乍一看，似乎增加 S 所需要做的就是最大化线圈中的绕组数量，然而，这会增加线圈的电阻，进而增加它们的热噪声并对它们产生负面影响 信噪比。 最后，增加用于测量感测线圈中感应电压的锁定放大器 (LIA) 的信号平均也可以改善信噪比。
共有三种 8600 VSM 型号——8604、8607 和 8610，采用可变间隙 4 英寸、7 英寸和 10 英寸电磁铁。 每个都有四个间隙设置，两个用于室温测量（间隙 1 和 2），两个用于变温测量：间隙 3（86-SSVT，78 K 至 950 K）和间隙 5（86-CRYO，4.2 K 至 450 K 和 86 烤箱，300 K 至 1273 K）。 下表显示了每个 8600 型号在每个间隙设置下的最大应用场和灵敏度（平均 10 s/pt 的 RMS 噪声）。
样品尺寸 6.4 mm，带 VT 选项。
值是高场 (HF) FeCo 极帽，8604 和 8607 可选，8610 标配。
10 秒平均。
图 1a 和 1b 显示了 100 ms/pt (1a) 和 10 s/pt (1b) 平均时的典型噪声测量结果。 请注意，垂直轴以 nemu = 10–9 emu (10-12 Am2) 表示。 RMS 噪声值在图的标题中注明。
室温下的低力矩测量（间隙 1 和 2）
A. 5.8 µemu (5.8 × 10-9 Am2) CoPt 薄膜（间隙 1）：
图 2 显示了在间隙 1 处以 0.5 秒的平均值记录的典型主滞后环 (MHL) 结果。 MHL 以 25 Oe (2.5 mT) 的相等场增量记录为 ±5 kOe (0.5 T)。 显示了测量和线性校正（即去除样品架和薄膜基板产生的抗磁贡献）的 MHL。 图 3 显示了 0.5 和 1 秒平均时的线性校正 MHL，以说明信号平均对信噪比的影响。 请注意，图 3 中的满量程仅为 ±6 µemu (6 × 10负9次方 Am 方)。
虽然用于表征材料磁性的最常见测量是主磁滞回线 (MHL) 的测量，但更复杂的磁化曲线覆盖了磁场和磁化值位于主磁滞回线内的状态，例如次磁滞回线和一阶磁滞回线 反转曲线 (FORC) 测量可以提供可用于表征磁相互作用的额外信息。
FORC 测量与任何由精细（微米级或纳米级）磁性颗粒组成的磁性材料相关。 它已广泛应用于地质材料、磁性纳米结构、薄膜、永磁体、多相磁系统、磁热材料以及许多其他磁性材料。
FORC 的测量方法是使磁场 Hsat 中的样品饱和，将磁场减小到反转磁场 Ha，然后测量力矩与磁场 Hb 的关系，因为磁场扫回到 Hsat； 对 Ha 的许多值重复此过程，产生一系列 FORC。 FORC 分布 ρ(Ha , Hb) 是混合二阶导数：
ρ(Ha, Hb) = -(1/2)∂2 M(Ha, Hb)/∂Ha∂Hb
FORC 图是 ρ(Ha, Hb) 的 2D 或 3D 等高线图。 改变坐标是很常见的(Ha, Hb) 至：Hc = (Hb - Ha)/2, Hu = (Hb + Ha)/2。
Hu 表示相互作用或反转场的分布，Hc 表示迟滞的转换或强制场的分布。 有很多开源的FORC分析软件包，例如FORCinel和VARIFORC。在下面的结果中，Lake Shore的RTForc™软件被用来计算FORC分布并绘制FORC图。
本底噪声和灵敏度对于 FORC 测量特别重要，因为在典型测量中采集的点数比在简单滞后环路中通常记录的点数多 10 倍。 8600 系列具有基于电磁铁的 VSM 中最低的本底噪声，即使对于低力矩样本，8600 系列也不需要长信号平均值来获得良好的信噪比，这等同于更短的 FORC 测量时间。 这与电磁铁可达到的高场斜坡率 (10 kOe/s = 1 T/s) 相结合，使 8600 成为最适合 FORC 测量的工具。
图 4a 和 4b 显示了 5.8 µemu CoPt 薄膜的典型 FORC 系列和相应的 FORC 图。 FORC 参数为：Hsat = 10 kOe (1 T)，±Hu = 500 Oe (50 mT)，Hc = 2.5 kOe (0.25 T)，N = 101，场增量 ΔH = 25 Oe (2.5 mT)。 FORC 以 0.5 秒的平均值测量。
B. 1.5 µemu (1.5 × 10-9 Am2) Fe 掺杂 (0.5%) SiN 陶瓷球（直径 2 mm；间隙 1）：
图 5 显示了以 25 Oe (2.5 mT) 的相等场增量在间隙 1 到 ±5 kOe (0.5 T) 处记录的 MHL。 显示了测量和线性校正（即，消除样品架和 SiN 引起的抗磁贡献）的 MHL。 图 6 显示了在 2 秒和 5 秒平均时线性校正的 MHL，以说明信号平均对信噪比的影响。 请注意，图 6 中的满刻度仅为 ±2 µemu (2 × 10的负9次方 Am2次方)。
C. 600 nemu (6 × 10-10 Am2) Fe 掺杂 (0.5%) SiN 陶瓷球（0.8 mm 直径；间隙 1）：
图 7 显示了在间隙 1 到 ±5 kOe (0.5 T) 处以 40 Oe (4 mT) 的等场增量在 10 s 平均时记录的线性校正 MHL。 请注意，满量程仅为 ±800 nemu (8 × 10负10次方 Am2次方)。
概括
在本应用说明中，我们展示了具有极低磁矩的样品的环境温度测量结果，从而展示了 8600 VSM 的灵敏度。 5.8 µemu (5.8 × 10-9 Am2) CoPt 薄膜的 MHL 和 FORC 结果，以及 1.5 µemu (1.5 × 10-9 Am2) 和 600 nemu (6 × 10-10 Am2) Fe 掺杂 (0.5 %) SiN 陶瓷球已被提出。
补充信息——在 VSM 鞍点定位低力矩样本
在 VSM 鞍点定位 (x, y, z) 极低力矩样本可能非常具有挑战性，如果不是不可能的话，这是因为样本的极低力矩以及来自 VSM 样本架的反磁或顺磁信号通常很多 大于来自样品的信号。
在这种情况下，将与要测量的样品具有大致相同尺寸的具有更高磁矩的样品粘贴到要使用的样品架上，并以此来确定鞍点。 然后移除该样品，然后可以附上测试样品。 然后可以通过调整磁体间隙中样品杆/支架的 z 位置来补偿样品几何形状（例如厚度）的任何微小变化。 一段磁带是用于定位鞍点的方便样本，因为它通常具有几十个 memu 的量级，并且可以很容易地切割成与测试样本大致相同的尺寸。
CoPt 薄膜和掺杂 Fe 的 SiN 样品均使用小间隙（间隙 1）底部安装石英样品棒 (86-IS-0938)。 对于 CoPt 样品，使用真空润滑脂将一小块磁带连接到样品棒上以确定鞍点。 然后移除磁带，并使用真空润滑脂将 CoPt 样品连接到同一杆上，用于图 2 和图 3 中所示的 MHL 测量以及图 4a 和 4b 中所示的 FORC 测量。 对于掺杂 Fe 的 SiN 陶瓷球样品，将样品附着（涂漆）到样品棒上，然后使用真空油脂将一小块磁带附着到 SiN 球的底部以确定鞍点。 然后取下胶带，将样品的 z 位置向下移动其直径的一半（1 毫米和 0.4 毫米），以进行图 5、6 和 7 中所示的 MHL 测量。
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