2023-04-19 09:11:58 由 yihong 发表
介绍
永磁材料越来越受到电子行业和机电设备制造商的关注，因为它们构成了许多电子设备、电路、电动机、消费品和国防产品中不可或缺的元素。 磁铁对这些设备和系统的尺寸、效率、稳定性和成本有重大影响。
20 世纪 70 年代稀土磁体材料的发展以其较大的磁能积和提高的体积效率对永磁材料的应用产生了深刻而积极的影响。 研究和开发最广泛的稀土合金磁体是SmCo和NdFeB。
磁体合金中稀土金属的存在对磁性能具有惊人的影响，因此磁性能的测量对于新磁体材料的研究和开发极为重要。 同样，磁测量用于磁体生产和制造环境，以确保最终产品的质量，并提供有关磁体制造过程本身的关键过程控制反馈。
本文说明将讨论振动样品磁强计 (VSM) 测量方法在永磁体特性表征中的实用性，特别强调 SmCo 稀土磁体材料。
磁性和永磁过程
永磁或硬磁材料即使在没有施加磁场的情况下也能保持磁性或剩磁，并表现出很大的内在矫顽力，即使材料退磁所需的磁场。 或者，软磁材料需要施加外部磁场才能表现出有用的磁性，并且通常表现出非常小的矫顽力。 M(H) 或 B(H) 回路的退磁曲线或第二象限是最常测量的属性，它决定了永磁体作为磁性设备的适用性。 它的形状包含有关磁铁在静态和动态条件下如何工作的信息，因此是确定材料是否适合特定应用的关键参数。 永磁材料的理想品质是； 高矫顽力 (Hci)、高饱和磁化强度（Msat 或 Bsat）、高剩磁（Mrem 或 Brem）、高能积 (BH)max 和接近线性的第二象限 B(H) 特性。
许多永磁材料被制造成沿着优选轴增强磁性。 如果材料本身的晶格结构具有磁矩排列的首选方向，并且被称为磁晶各向异性，则可以实现这一点。其他永磁材料是使用建立针状颗粒或片晶净排列的工艺制造的 . 这些磁体的特性基于颗粒的形状各向异性，其中颗粒的形状会产生可能与外加场不同的内部场，从而导致沿颗粒长轴的矫顽力增强。
使用最广泛的永磁材料类型是由氧化铁 Fe2O3 制成的陶瓷铁氧体。 这些是通过粉末冶金方法生产的微粒磁铁。 它们具有高矫顽力和近乎线性的退磁曲线，特别适合许多应用，包括电动机。 铁氧体的磁性基于颗粒的磁晶各向异性。
图 1 烧结 NdFeB 样品的 M(H) 和 B(H) 曲线。 这些数据是使用基于超导磁体的 VSM 记录的。
铝镍钴磁铁代表另一种常用的永磁材料。 在这些材料中，在制造过程中，细长的磁性颗粒在整个 Al-Ni-Fe-Co 合金基体中沉淀。这些材料的磁性是由于颗粒的形状各向异性。
很明显，在 1960 年代，进一步增强或改善铁氧体和铝镍钴磁铁的磁性的尝试已经用尽。 然后开始寻找具有高单轴磁晶各向异性、高矫顽力和高饱和磁化强度的其他材料。 稀土磁体合金是最有前途的候选者，过去 30 年这些磁性材料的发展对磁性设备产生了深远而深远的影响。
最受关注的稀土磁体材料包括SmCo5、Sm2Co17和Nd2Fe14B的合金。 人们认为 SmCo 中主要成分的成本和可用性会限制其商业成功，因此在 1980 年代花费了大量精力用丰富的 Fe 与稀土金属结合来替代稀有的 Co，最终导致了 NdFeB 的开发 磁铁。
首选 Sm 合金还是 Nd 合金的问题主要取决于磁体材料的具体应用。 Nd 合金的能量密度优于 Sm 合金，而 Sm 合金的优势在于其热稳定性。 对于温度稳定且刚好高于室温的应用，NdFeB 是更好的选择。 反之，对于那些温度可能变化很大，或者磁体材料可能要承受高温环境的应用，SmCo 是更好的选择。
磁滞回线：M(H) 和 B(H)
图 1 显示了 NdFeB 烧结磁体的典型完整或主要磁滞回线，其中显示了磁化强度 M 和磁感应强度 B。 图中显示了从此类环路测量中提取的一些相关参数。 在永磁材料的背景下，第二象限与磁性材料在磁性设备中的利用最为相关
振动样品磁强计 (VSM) 基于在磁场中振动样品以在一组适当放置的拾取或感应线圈内产生交变电动势。 该感应电动势与被测样品的磁矩 m 或磁化强度 M 成正比。 VSM 被广泛使用，因为可以测量各种样品尺寸和配置的磁性，即粉末、固体、单晶、薄膜和液体，并且因为它们特别适合在低和高的条件下进行测量 温度。 在稀土磁体材料的开发过程中，VSM 已广泛用于测量饱和度、剩磁、矫顽力、各向异性场等，还用于测量相关的温度相关参数，例如居里温度。 VSM 是一种“开环”测量，因为样品和场源（例如电磁铁）不构成闭合磁通线环路。 因此，必须针对退磁效应对测得的参数进行校正，以得出永磁材料最常感兴趣的真实固有材料参数。 在开环测量中，由于内部退磁场取决于被测样品的几何形状，样品所经历的内部磁场不同于外加磁场。
图 2 M(G) 和 B(G) 对比 Sm2 Co17 磁体材料在 25 °C 时的提示。
VSM 测量磁矩 m 作为施加场 Happlied 的函数。 将开环 (VSM) 与闭环 (BH looper) 测量相关联的方程式为 (cgsunits)：
其中 M 是以 emu/cc 为单位的体积磁化强度，V = 样品体积。 内部磁场与施加的磁场有关，
其中 ND = 样品退磁因子（以 SI 为单位），M 如方程式中所定义。 1. ND 的值可以根据经验或分析确定，并且有无数参考文献包含各种样品几何形状的退磁校正。 磁感应强度 B 和磁化强度 M 通过以下方式相关，
图 3 M(G) 和 B(G) 与 300 °C 下 Sm2 Co17 磁体材料的提示。
如果可以以合理的精度确定 ND 值，则可以使用 VSM 测量来导出 B(H) 曲线，该曲线在闭环测量中直接测量。
闭环测量（BH loopers 和磁滞图是最常见的）允许不进行退磁校正并直接测量磁感应强度 B。通常的做法是将磁性样本放置在电磁铁的极片之间。 样品磁通密度的变化是通过使用磁通计对缠绕在样品周围的探测线圈中的感应电压进行积分来确定的。 样品与电磁铁极帽物理接触，从而构成闭合电路，因此消除了退磁校正的需要，因为内部磁场和施加磁场是相同的。
无论使用哪种技术，由于磁滞回线中最受关注的部分是退磁曲线或第二象限，因此通常首先使用磁化器将样本磁化至饱和，然后仅测量第二象限 M(H) 或 B(H) 特性。 在 VSM 中测量的磁化强度 M 可以转换为感应强度 B。因此，如果进行退磁校正，VSM 产生的信息与在闭环测量中获得的信息基本相同。 VSM 相对于闭环测量技术的优势是：直接测量磁化强度 M，可以使用超导磁体技术测量非常高场的全环特性，可以容纳更广泛的样品配置阵列，并且更容易进行可变温度测量 适应 VSM 配置。 后一种能力在与永磁材料的磁性能测量相关时具有特别的优点，因为热稳定性与退磁的知识对于特定应用的磁体设计是必需的。 本应用说明的其余部分将介绍 SmCo 样品的 VSM M(H) 和 B(H) 数据，并将这些结果与闭环（滞后图）数据进行比较。
Sm2 Co17：使用 VSM 进行测量
为了比较使用开环 VSM 技术与闭环方法获得的结果，在环境温度和高温下测量了 Sm2 Co17 样品的退磁曲线，并与磁滞图数据进行了比较。
图 4 SmCo 磁体材料的 M(H,T) 曲线。
为了影响退磁校正，磁体样品被制作成具有正圆柱几何形状，从中可以合理准确地确定退磁因子 ND。 样品被定向使得圆柱轴与施加的磁场成直角。 对于这个特定的样品几何形状和场方向，ND »» 0.3（以 SI 单位表示）。 样品最初被磁化至饱和，然后在室温（即 25 °C）下在 VSM 中测量第二象限 M(H) 特性。 然后使用上面的等式 2 和 3 将 M(Happlied) 数据转换为 B(Hint) 以确定； Hci、Hc (B = 0)、Brem 和 BHmax。
VSM 炉组件可提供高达 1000 °C 的可变温度能力，用于在 300、400 和 500 °C 下进行 M(H,T) 测量。 在这些升高的温度下，仅 15 kOe 的施加场就足以饱和，因此样品的 M(H) 特性是从 +15 kOe 到 -15 kOe 的饱和度和所得退磁曲线的测量值。
图 2 和图 3 分别说明了 VSM 在 25 °C 和 300 °C 下的测量结果。 M(G)（等式 1）和 B(G)（等式 3）一起绘制为内部（去磁校正）场（等式 2）的函数。
下表是磁体性能参数与温度的关系。 图 4 和图 5 分别显示了 M(H,T) 和 B(H,T) 曲线系列，并以图形方式说明了磁体性能随温度升高而发生的热退化。
图 5 SmCo 磁体材料的 B(H,T) 曲线。
为了比较 VSM 和闭环测量技术之间的性能，使用 VSM 和滞后图测量另一个 Sm2 Co17 样品（立方几何）。 测量的样品显示出超过 30 MG Oe 的能量积，以及在室温下接近 30 kOe 的固有矫顽力。 由于本次比较研究中使用的 VSM 或磁滞图均无法产生如此大的磁场，因此测量是在 300 °C 下进行的，此时 Hci 值在两种仪器的磁场范围内。 VSM 数据如图 6 所示，两次测量的结果列于下表。 这些结果符合百分之几的水平，因此表明 VSM 能够产生与闭环滞后图测量基本相同的结果。
内禀矫顽力：速率依赖性
在比较不同甚至相同测量方法之间的矫顽力测量值时，重要的是要确保磁场斜坡率相同。许多磁性材料（特别是分散体）表现出依赖于磁场斜坡率的固有矫顽力，即 Hci µln (dH/dt)。 对于某些类型的磁性材料，例如颗粒记录介质、薄膜介质材料（硬盘）等，已经广泛研究了该特性。
图 6 M(G) 和 B(G) 在 300 °C 下的高能积 (>30 MG Oe) SmCo 磁体材料。
在生产 SmCo 磁体材料时，将组成粉末混合在一起，应用还原/扩散过程以分离所需的 SmCo 化学计量，然后将颗粒研磨至所需的最终尺寸，通常为 5 - 10 mmm。 这些材料是多相的，具有复杂的微观结构，因此也表现出与速率相关的特性。
下表列出了 SmCo 合金的 Hci 值与场斜率 dH/dt 的关系。 这些结果在图 7 中以图形方式说明，其中显示了 Hci 与 ln(dH/dt) 的关系。 很明显，如果尝试在开环/闭环之间或相同测量技术之间进行测量比较，则磁场斜坡率必须同样相同。
图 7 SmCo 磁体样品的 Hci 与 ln(dH/dt)。
结论
本应用说明讨论了振动样品磁强计 (VSM) 测量方法在表征永磁材料的退磁曲线特性方面的实用性。比较了开环 (VSM) 和闭环（磁滞图）结果，并同意 如果采用样品退磁校正，则已经证明了百分之几的水平。 讨论了磁场斜率对内禀矫顽力的影响，并证明了 VSM 研究永磁材料高温特性的能力。
