用于高能物理应用的 Cernox™ 电阻温度传感器

      摘要

      高能物理加速器中使用的超导磁体的低温温度传感要求提出了独特的挑战。传感器必须在低于 4.2 K 的低温下工作，在 10 T 的磁场范围内具有低磁场引起的校准偏移。它们必须提供高分辨率和快速响应时间，以检测潜在的超导磁体失超。传感器必须随着时间和热稳定性低辐射引起的校准循环抵消了加速器整个生命周期内的预期累积剂量。这种独特要求的组合严重限制了用于监测超导磁体的温度传感器选择。由 Lake Shore Cryotronics, Inc. 制造的 Cernox™ 电阻温度传感器专为监测高能加速器设施中使用的超导磁体而设计和开发，并满足此应用程序所需的标准。这项工作详细介绍了 Cernox 电阻温度传感器在高能物理应用中的适用性方面的性能规格。

      背景

      低温技术在高能物理中的应用使加速器能够获得几十年前无法想象的能量。 由超导磁体产生的更高磁场允许减小圆形和线性加速器的物理尺寸，同时提高它们的能力。 超导磁体在加速器中的应用一直是在低温学各个领域开发更好的配套技术的主要推动力。

      与低温技术相关的最重要的进步之一是测温。 低温测温在高能物理中有两个主要应用：1）监测超导磁体，2）监测冷冻剂的液化和分布。 在这两种用途中，监测超导磁体更为关键，要求也更为严格。 用于此应用的传感器应具备许多属性，包括磁场不敏感性、辐射硬度、用于检测微小温度变化的高分辨率、用于检测即将发生的磁体失超的快速热响应时间以及良好的长期稳定性。

      在过去的 20 年中，有这么多不同类型的低温温度计可供使用，这一事实突出了一个问题，即大多数这些温度计类型都以一种或另一种形式存在缺陷。 铂电阻温度计非常稳定，但它们的温度响应限制了它们在 13 K 以上的使用。锗电阻温度计也显示出极好的稳定性，但它们的温度响应限制了它们的最高使用温度 100 K。铑铁电阻温度计覆盖了 0.65 K 到 400 K 的温度范围，但在磁场中表现不佳。 碳玻璃电阻温度计覆盖 1.4 K 至 325 K 温度范围，在磁场中表现良好，但与铂、锗、铑铁电阻温度计相比，长期稳定性要差得多。 基于硅和砷化镓的二极管可以覆盖整个 1.4 K 到 500 K 的温度范围，但在高磁场中的使用有限。 

      由于缺乏在高能应用中低温测温的良好解决方案，美国能源部于 1989 年资助了一个三阶段研究项目，以开发 4 K 至 80 K 温度范围的辐射硬温度传感器，以支持超导超级对撞机。 计划在美国建造。 这项研究促成了 Cernox™ 电阻温度计的开发和商业化，这种温度计既抗辐射又对磁场不敏感。 以下部分详细介绍了 Cernox 传感器相对于其在高能物理中的应用的性能特征。

      CERNOX™ 电阻温度计

      制造

      Cernox 电阻温度计是由 Lake Shore Cryotronics, Inc. 根据 Yotsuya 等人的工作开发和商业化的。 这些设备完全由 Lake Shore Cryotronics 制造，从纯材料开始，包括锆、金、铂、钼和蓝宝石。Lake Shore 专门维护制造 Cernox 低温传感器的工艺。

      传感膜由嵌入通过反应溅射制造的非导电氧化锆 (ZrO) 基质中的导电氮化锆 (ZrN) 组成。薄膜沉积在直径为 50 毫米、厚度为 0.203 毫米的蓝宝石基板上，这些基板因其在低温下的高导热性而被选中。使用标准光刻技术定义传感体。定义传感体后，在顶部表面添加接触金属化，并使用标准光刻技术进行图案化。接触金属化的顶层是金，允许直接将金线球键合到设备上。金属化也被添加到底部表面，以允许芯片芯片的焊接连接。如图 1 所示，将基板切割成最终的芯片芯片 0.81 毫米宽 × 1.02 毫米长 × 0.203 毫米厚。这些芯片可以在裸芯片级进行校准和使用以实现最小质量，也可以封装成多种配置以形成更坚固的传感器并便于安装。

图 1. Cernox 薄膜低温温度传感器裸片和电气走线尺寸。

      温度响应

      得到的 ZrN/ZrO 薄膜器件具有负温度系数，可以通过改变 ZrN 与 ZrO 的比率来调整。 有五种商业型号可供选择，它们优化了低至 0.1 K 和高达 420 K 的工作温度灵敏度。表 1 中给出了每个型号的型号名称、型号温度范围和典型应用。电阻与温度响应 这些商业模型的灵敏度与温度响应曲线分别如图 2 和图 3 所示。详细信息可在制造商的网站或产品目录中找到。

表 1. Cernox 型号名称、温度范围和典型应用。

图 2. 五种市售 Cernox 型号的电阻与温度响应。

图 3. 五种市售 Cernox 型号的灵敏度与温度响应。

      包装

      Cernox 传感器可用作裸片芯片，从而最大限度地减少质量，但大多数应用都受益于将裸片芯片放置到封装中。封装为薄膜/电触点提供了更大的保护并便于安装。最常见的 Cernox 封装是图 4 中的剖面图和图 5 中的异构视图所示的 SD 封装。SD 封装（约 3.2 × 1.9 × 1.1 mm）包含一个腔体，其中 Cernox 芯片焊接到顶部表面蓝宝石封装底座。蓝宝石封装底座、蓝宝石芯片基板和焊接连接为传感膜提供了高导热性连接。电气连接是通过两条 25 μm 金线进行的，这些金线从芯片触点（每个焊盘一个）通过超声波引线键合到内部封装焊盘。馈通走线将内部封装焊盘连接到外部封装焊盘。使用预成型焊料和氧化铝盖密封空腔以形成气密密封。密封过程在商业密封烘箱中进行，允许在密封前抽走水蒸气和空气。标准外部引线是裸铜，使用 Sn63/Pb37 焊料焊接到外部焊盘上。

图 4. Cernox SD 商业包的剖视图。

图 5. Cernox SD 商业包装的等距视图。

      独立于封装内的传感器，SD 封装设计非常稳健，通常用于包括航空航天任务在内的高可靠性应用。 该封装已多次通过环境测试（从 LN2 到室温的 2,000 次热冲击）和机械测试，包括根据 MIL-STD-750（方法 2006,20,000 Gs）的恒定加速度，根据 MIL-STD-883（ 方法 2014，条件 H），根据 MIL-STD 202（方法 214，表 II，条件 H）的随机振动，在花岗岩块上进行 4 m 的跌落测试，并加压至 17 MPa（170 bar）。

      Cernox 传感器的第二个最常见封装是 AA 罐，一个 3 毫米直径 × 8 毫米长的镀金铜罐。该封装是一种传统的低温温度传感器封装，几十年来已广泛用于锗和碳玻璃传感器以及 Cernox 等传感器。在这个封装中，Cernox 模具是用银环氧树脂环氧树脂连接到用作集管的氧化铍圆柱体上的。磷青铜引线穿过穿过氧化铍圆柱体的四个孔插入，并使用 Stycast® 2850 环氧树脂就位。金线球键合到 Cernox 芯片的顶部表面触点。金线的另一端先绕在一根磷青铜线上进行电流连接，然后再绕在第二根磷青铜线上进行电压检测。金线点焊到磷青铜柱上，用于电连接。将该组件插入镀金铜罐中，并使用 Stycast® 2850 环氧树脂固定到位。该封装的剖视图如图 6 所示。

图 6. Cernox AA 罐包装的剖视图。

      SD 和 AA 罐 Cernox 封装都是基本封装。 适配器可用于这两种基本封装，便于将传感器安装到实验中，适应传感器可以夹紧、螺栓固定、拧紧或插入的安装。 一些适配器还包括散热功能，可拦截沿电引线泄漏的热量。 有关基本包和相关适配器的更多详细信息，请访问制造商的网站。

      校准精度

      在 0.65 K 以上，温度传感器按照 1990 年国际温标 (ITS-90) 进行校准。温度传感器的校准精度是多个参数的函数，首先是用于校准被测传感器的温度计的精度。这些工作标准温度计要求可追溯至通常由国家标准实验室维护的初级温度计，并且取消了每个校准步骤从主要温度计标准到被测传感器的校准引入了额外的不确定性。此外，校准中使用的所有其他仪器（电压表、电流源、电阻标准）都需要与国家标准相同的溯源链。正确的不确定度分析需要包括校准周期之间仪器的长期稳定性以及测量中包含的噪声。校准探头的热泄漏（电线、泵送线、光辐射）和加热器的热设计放置很重要，因为校准块温度的不均匀性会引入另一个校准误差源。必须仔细选择激发水平以避免工作标准温度计或被测传感器自热，并且这些影响在真空与低于 4.2 K 的液体校准中被放大。参数因校准设施而异，根据其温度计标准、校准仪器、和探头设计。最后，由电阻（即电压）测量误差引起的等效温度误差取决于被测传感器的温度相关灵敏度。

      对于 ITS-90 的可追溯性，Lake Shore 维护着大约 30 个铂、铑-铁和锗电阻温度计，这些电阻温度计由美国国家标准与技术研究所、英国国家物理实验室和物理实验室校准。 德国联邦技术学院。 这些二级温度计标准用于校准标准级工作温度计，以供日常在校准系统中使用。 仪器包括 Agilent 3458A 型数字电压表、Keithley 224 型可编程电流源、Guildline 9330 型标准电阻器（以十进制为单位）和包含 7067 型 4 线低热 EMF 扫描卡的 Keithley 矩阵开关系统。 湖岸温度校准设施，得到的 Cernox 精度由表 2 中的模型给出。

表 2. 在 Lake Shore 温度校准设施中校准的 Cernox 传感器的不确定性

      在确定测试处理的性能时，重要的是查看测试结果与执行校准的实验室可以达到的校准精度有关。

      解析度

      温度传感器的可用分辨率是传感器电阻、传感器灵敏度和执行测量的仪器的函数。在 1.4 K – 325 K 温度范围内，典型的 Cernox 激发电压为 10 mV。这种激发平衡了良好的分辨率和精度与传感器的自热。典型的低温仪器，例如 Lake Shore 336 型温度控制器或 224 型温度监控器，在标称 10mV 激励下可以将电阻解析为大约 100,000 分之一。使用该分辨率作为基线和典型的 Cernox 响应曲线，可以计算分辨率，并在图 7 中显示 CX-1050、CX-1070 和 CX-1080，它们是 1.4 K 以上最有用的模型。请注意，锯每个模型的齿响应指示使用典型低温温度监测器或控制器将观察到的电阻范围变化。随着输入电阻范围的变化，仪器分辨率可能会发生突然变化。随着温度的降低，Cernox 传感器的灵敏度不断提高，从而在较低温度下产生更好的分辨率，低于 30 K 时可轻松实现亚毫开尔文分辨率。

图 7. Cernox CX 1050、CX-1070 和 CX-1080 传感器的分辨率与温度的关系。 计算基于 Lake Shore Model 336 Cernox 规格。

      稳定

      低温温度传感器的稳定性具有许多不同的含义。 它可以指热循环时的短期稳定性、重复热循环后的长期稳定性、传感器保持在低温下一段时间内的长期稳定性，甚至是储存后的长期稳定性。 室内温度。 对于大多数用户来说，他们执行的最有害的处理是温度传感器的热循环。 在热循环过程中，构成传感器的多种材料会发生收缩，不同的收缩会在不同材料的界面处产生机械应力。 最重要的是，应力发生在传感材料和支撑结构之间，并表现为每个热循环的滞后或小的校准偏移。

      已经进行了各种工作来表征 Cernox 传感器的稳定性。 CERN 的研究人员组装了一个热循环装置来测量各种温度传感器的稳定性，包括正在考虑用于大型强子对撞机的 Cernox。 在他们的工作中，他们发现在从室温到 4.2 K 的 10、25 和 50 次热冲击后，Cernox 传感器的平均亚毫开尔文偏移低于 4 K。

      Lake Shore 进行了一项类似的测试，将 23 个 CX-1050-SD 从室温加热到液氮中 1,000 次。 在 20、40、60、100、250、500 和 1000 次热冲击后进行重新校准。 在 20 次热冲击和 1000 次热冲击后，作为温度函数的平均校准偏移如图 8 所示，而所有重新校准的数据在表 3 中给出。这些数据表明，即使在 1000 次热冲击后，平均 Cernox 校准 对于从 1 K 到 4.2 K 的温度，偏移仅为 -0.1 mK，标准偏差为 2 mK。 

图 8. 23 个 CX-1050-SD 在从室温到液氮 (~77.35 K) 进行 1,000 次热冲击后的平均校准偏移。

表 3. 热冲击后的 Cernox 平均校准偏移和标准偏差。

      某些低温温度传感器应用需要在使用传感器之前很久就获得传感器。示例包括航空航天任务，例如詹姆斯韦伯太空望远镜，其中组装和测试可能需要数年才能在发射前完成，或者加速器，其中传感器必须 在用于控制粒子路径的超导磁体的建造和安装过程中安装。 在这些情况下，在室温下标称存储的传感器随时间的稳定性很重要。 Lake Shore 的研究人员已经监测了一组 Cernox 传感器超过 15 年，以量化它们的长期稳定性。 这些传感器会定期重新校准，但会在室温下储存。 图 9 中的这些数据表明，对于 1.4 K – 30 K 的临界温度范围，15 年的平均校准漂移小于 ±5 mK。

图 9. Cernox 传感器测试组在室温下储存 1 年后和在室温下储存 15 年后的平均校准偏移。

      响应时间

      在涉及超导磁体的应用中，一个主要问题是磁体会加热超导线的局部部分，导致该部分变得正常。由于通常为磁体供电的高电流，然后这个正常部分的导线会消散大量的 热量，导致超导线的其余部分变得正常，这很快导致磁体失超。当多个超导磁体串联连接时，这种情况非常危险，因为一个磁体中的失超会以巨大的磁场传播到相邻的磁体 以秒为单位释放的能量。 使用具有足够快响应时间以允许干预以防止磁体失超的温度传感器监测磁体温度至关重要。在 CX-1050-SD 的开放式液氦浴中测量时间响应产生 1/e 时间响应 0.004 秒和 0.008 毫秒的 90% 时间响应。

      磁场

      低温温度传感器在高能应用中的关键应用是它们用于监测用于引导和聚焦粒子的超导磁体。为此，为此应用选择的任何传感器必须在工作温度下具有相当低的磁场引起的校准偏移 . 已经对磁场中的 Cernox 传感器进行了许多工作，其中最完整的是 Brandt 等人 的工作，他们测量了从 9 个不同源晶片上获取的 11 个 Cernox 传感器的磁阻。 2 K – 286 K 温度范围，在高达 32 T 的场中。他们的结果表明，对于高于 2 K 的温度，在高达 10 T 的场中，校准偏移量 ΔT/T (%) 小于 3.2%。这些数据显示在 在图 10 中。

图 10. CX-1050 型传感器的磁场引起的校准偏移 ΔT/T (%) 作为温度和场的函数。

      抗辐射性

      用于监测加速器设施中超导磁体的低温温度传感器暴露在辐射中。 虽然暴露不是故意的，但它总是会发生，并且在加速器的整个生命周期内累积的剂量可能相当大。 使情况复杂化的是某些传感器类型在冷辐照期间累积损坏然后在设施预热期间对部分或大部分损坏进行热退火的能力。

      如前所述，Cernox 温度传感器是专门为用于加速器而开发的。 在开发和测试阶段，这些设备被辐照到在超导超级对撞机中使用时预期的预期总剂量水平。 使用钴 60 源辐照至 10 kGy，使用全光谱池反应器单独辐照至 1012 n/cm2。 在照射期间，传感器在 LHe 浴中保持在 4.2 K。 辐照探头设计用于在升温期间进行校准。 在此过程中，传感器在 20 K、80 K 和 330 K 温度下保持 8 小时，随后再冷却至 4.2 K，以检查传感器的热退火效应。 这些 Cernox 传感器没有观察到热退火的证据。

      由于其辐射硬度，Cernox 传感器已被用于许多空间和加速器应用中，每种应用都有特定的性能要求。 出于这个原因，许多小组使用伽马、中子和质子辐射测量并报告了辐射对 Cernox 传感器的影响，所有结果都表明 Cernox 具有出色的辐射硬度。

      图 11 显示了 Cernox 在辐射数据中的典型性能。这些模型 CX-1050-SD 数据由 Lake Shore 的研究人员使用俄亥俄州立大学核反应堆实验室的设施进行测量。 伽马辐照在室温下使用铯 137 伽马源进行，剂量率为 0.0075 Gy/s，总剂量为 10 kGy。 中子辐照是使用在 50 W 下运行的池式反应堆进行的，以 2.1×1011 n/cm2/s 的通量到 1014 n/cm2 的总通量，产生从 10-10 到 10 MeV 的全谱中子能量。 这些数据显示，对于低于 10 K 的温度，偏移小于 10 mK。对于伽马辐射，偏移比例为温度的 +0.05%。对于中子辐射，在 1.4 K - 325 K 温度范围内，偏移小于 ±35 mK 范围，在低温下具有更好的性能。

图 11. 1×1014 n/cm2（红线）和 10 kGy 伽马辐射（蓝线）的室温辐射在 CX-1050 Cernox 传感器上引起的校准偏移。

      供应可靠性

      Lake Shore Cryotronics, Inc. 自 1989 年起生产 Cernox 温度传感器，并于 1993 年开始提供商业化产品。Lake Shore 已通过 ISO 9001 认证，并保持质量体系，以确保通过获取纯材料、薄膜沉积/图案化、传感器组装来确保一致的流程 ，质量控制测试，最后校准。所有测试和测量设备都经过校准，可追溯至国家标准。 维护 Cernox 工艺以明确制造 Cernox 传感器，以确保 Cernox 系列低温温度传感器的持续可用性和可靠性。

      结论

      Cernox 低温温度传感器的特性已经研究了超过 25 年。 这些研究的结果显示了具有高校准稳定性和低磁场或辐射引起的校准偏移的宽范围温度传感器。 这种属性组合使 Cernox 传感器非常适合于监测高能物理加速器中的超导磁体等应用，其中传感器在高磁场和高辐射下的性能至关重要。